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    電鍍廢液利用聚丙烯酰胺絮凝劑回收電鍍錫

    作者:昊諾水處理人氣:發表時間:2012-11-21 9:04:25【


    錫是一種銀白色的金屬,無毒,具有良好的焊接和延展性等,廣泛應用電子、食品、汽車等工業。電鍍錫溶液主要有堿性和酸性兩大類,酸性體系中又分硫酸鹽、甲基磺酸體系及氟硼酸體系鍍錫等。酸性鍍錫工藝的特點是溶液穩定、鍍層光亮度高、鍍液電流效率高,操作簡便,但鍍液的分散能力差、二價錫易水解等。堿性鍍錫液穩定且均鍍能力好,缺點是工作溫度高,電流效率低,不光亮等。甲基磺酸體系以其沉積速率高,廢水容易處理等優點而被應用到連續電鍍生產中。氟硼酸鹽鍍錫液成本比硫酸鹽鍍液高,還存在著氟化物的污染等缺點,目前幾乎不被使用。實際生產中應用較多的是硫酸鹽、甲基磺酸體系的酸性光亮鍍錫工藝。

     

    硫酸鹽光亮鍍錫液成分簡單,主要有硫酸亞錫、硫酸、光亮添加劑、穩定劑等成分。硫酸亞錫含量高時可用較大的電流密度,使沉積速度加快,含量過高會使鍍錫層粗糙。含量低時,允許的陰極電流密度降低,鍍層容易燒焦,對形狀簡單的零件可用硫酸亞錫含量低一些的鍍液。

     

    硫酸可以增加鍍錫液的導電性能,促進錫陽極的溶解,并能抑制鍍液中二價錫的水解,硫酸含量過高會使陽極溶解加快,使鍍液中錫含量增加,使鍍錫層粗糙。硫酸含量過低,會使鍍液分散能力下降,陰極電流密度降低,影響鍍錫層的光亮性,使二價錫容易水解,導致鍍液的渾濁。

     

    光亮添加劑可以使鍍錫層光亮,光亮添加劑一般是醛、酚之類的有機物和增溶的表面活性劑等組成。光亮添加劑含量太多會降低陰極電流效率,同時過多的光亮添加劑在鍍液中的氧化又會加速鍍錫液的渾濁。

     

    鍍錫液中加入穩定劑是為了防止酸性鍍錫液中的二價錫水解,因為水解后的二價錫呈乳狀渾濁(有時這種渾濁包括二價錫水解也包括光亮劑的氧化分解產物),當然在電鍍過程中,穩定劑會隨鍍液的帶出而需要及時補充,才能保持酸性光亮鍍錫溶液的穩定性。目前市場上的穩定劑主要是絡合劑、抗氧劑和還原劑的混合物,如異煙酸、硫酸亞鐵、酚類物質等。

     

    電鍍基本工藝

     

    除油等前處理→純水洗→純水洗→活化→酸性鍍錫→自來水噴洗→中和(Na2HPO4+Na3PO4)→自來水噴洗→浸保護劑→純水洗→熱純水浸洗→烘干→檢驗包裝。

     

    鍍液中主要成分的作用

     

    1  硫酸亞錫

     

        硫酸亞錫為主鹽,含量十般控制在20~40g/L。但生產實驗結果表明,高濃度硫酸亞錫雖然可以提高陰極電流密度,加快沉積速度,但使鍍液分散能力明顯下降,且使鍍層結晶粗、光亮區域變小,甚至大大縮短了鍍液的處理周期。 SnSO4含量控制在20~60g/L為宜,若取下限,可以通過加快鍍液循環速度及電極(陰極或陽極)移動速度等辦法進行“補償”,仍可鍍出優良產品,但不宜過低。

     

    2  硫酸

     

        硫酸具有降低亞錫離子的活性、防止其水解、提高鍍液導電性能及陽極電流效率等作用。當硫酸量不足時,亞錫離子易氧化成四價錫。

     

        從動力學的觀點分析,當有足夠的H2SO4時,可以減慢二價錫的水解,穩定鍍液,實際生產中H2SO4含量一般在80~150mL/L。

     

    3  添加劑

     

        鍍錫光亮劑一般是由主光劑、輔助光亮劑、載體光亮劑復配制成。

     

    3.1  主光劑

     

        酸性光亮鍍錫光亮劑的種類繁多,歸納起來可分為 兩大類:第1類主要是芳醛、芳酮、酯類及不飽和有機酸  烯的衍生物,第2類主要是西佛堿類(基本結構單元為-CH=N—CH=CH-或-CH=CH-CH=N-),由乙醛與鄰甲丙胺縮合而成,是酸性光亮鍍錫有效的增光劑,能單獨使用,也可與第l類光亮劑配合使用,當與第1類光亮劑配合使用時,能顯著拓寬光亮區,有效消除鍍層白霧。

     

        有機光亮劑的光亮作用主要表現為在陰極上的吸附,陰極上的吸附過強或過弱均無法獲得理想的光亮鍍層。因為吸附太強,脫附電位太負,析氫嚴重,易形成針孔;吸附過弱時,脫附電位相對較正,鍍層結晶粗糙。只有適當的吸附才能達到好的光亮效果。 

    所以,在配制組合光亮劑時,應將吸附過強、適當和過弱的添加劑有機配合使用,以達到吸附適度、吸附電位范圍較寬的目的,且各項組合量由實驗確定。目前可用作主光劑的有:芐叉丙酮、枯茗醛、二苯甲酮、O—氯苯甲醛等,其中芐叉丙酮常用。

     

    3.2  輔助光亮劑

     

        因為主光劑均只能在某一電流密度范圍內發揮光亮作用,所以單獨使用是不能獲得理想鍍層的,但是如果和輔助光亮劑配合使用就能起到協同效應,從而使鍍層結晶細化、光亮電流密度區域進一步擴大。屬于這類添加劑的是脂肪醛和一些有機酸類,常用的有甲醛、丙烯酸、肉桂酸等。

     

    3.3  載體光亮劑

     

        大多數有機光亮劑在水中的溶解度非常小,因而在陰極上被吸附的量也少,所以不宜單獨加入鍍液;有些有機光亮劑在電鍍過程中因發生氧化、聚合等反應,容易從鍍液中析出。因此,如果要使光亮劑的效果得到充分發揮,就必須加入一些表面活性劑,利用其增溶作用來提高光亮劑在鍍液中的含量,這些表面活性劑稱為載體光亮劑,亦稱為分散劑。同時它還具有潤濕和細化結晶等功能。

     

        最早使用的載體光亮劑是一些陰離子表面活性劑,但是它們在陰極上的吸附較弱。后來又開發出非離子型表面活性劑,如聚氧乙烯、聚氧丙烯醚等,它們既具有潤濕分散作用,又具有抑制H2析出及Sn2+放電而使鍍層晶粒細化的作用。在上述分散劑中,OP乳化劑使用廣泛。

     

    3.4  穩定劑

     

        以硫酸亞錫為主鹽的酸性鍍錫液連續工作半個月就會發生混濁,難以鍍出合格產品,需加一定穩定劑。

     

        常用的酸性鍍錫穩定劑大多是Sn2+的絡合劑,如草酸、檸檬酸、酒石酸等,且復配比單獨使用效果好。另外,某種催化劑也有穩定鍍液的作用,生產表明,在連續生產的情況下,加入這種催化劑的鍍液能保持半年以上的時間清亮不濁。

     

    3.5  絮凝劑(沉降劑)

     

        至今還沒有一種穩定劑:能長期保持鍍液穩定、清澈透明,因此Sn4+不可避免產生。隨著Sn4+的積累,鍍液逐漸變渾,沉渣增加,鍍層光亮區變小、均勻性變差,甚至出現發暗、發花等現象,此時必須對鍍液進行絮凝劑處理。

     

        絮凝劑分無機和有機兩類,無機絮凝劑有各種鹽類、活性硅土等,有機絮凝劑可分為陰離子、陽離子、非離子3種。陰離子型絮凝劑主要有環氧胺系共聚物、聚乙烯亞胺、聚乙烯胺類衍生物等,陰離子型絮凝劑主要有聚丙烯酰胺水解物、聚丙烯酰胺、磺酸鈉類等,非離子型絮凝劑主要有聚丙烯酰胺、脲—醛聚合物等。

     

        聚丙烯酰胺和無機絮凝劑配合使用效果非常好,對鍍液的性能無任何影響,但沉降速度太慢,長達48 h以上。環氧胺系共聚物的效果較好,但過量使用對鍍液有一些影響,嚴重時影響鍍層光亮度,但沉降速度特別快,一般在2h之內可完全沉淀下來(使用時切忌過量)。

     

     

    錫鍍層變色的原因及控制

     

    錫具有銀白色的外觀,化學穩定性高,在大氣中耐氧化不易變色,與硫化物不起反應,與硫酸、鹽酸、硝酸及一些有機酸等溶液也幾乎無反應,即使在濃硫酸、濃鹽酸中也要在加熱條件下才能緩慢反應。但錫鍍層容易變黃,原因及控制應從以下幾個方面考慮:

     

    (1)銅錫擴散層的增厚與時間呈線性關系,增加中間層(阻擋層)能根除由于銅錫擴散而引起的變色。中間層可選擇鎳鍍層、高鉛及錫合金等,其中以高Pb-Sn合金最佳。這是由于鎳中間層雖能阻止銅錫擴散,但不能阻止表面錫層的氧化,經高溫處理后,其可焊性急劇下降,而Pb-Sn作為中間層時,Pb能擴散到Sn層,形成的Pb-Sn合金可降低熔點,提高潤濕力,有利于焊接。 

    (2)變色與鍍層的表面狀態有關。由于析氧及鍍液被污染等原因,鍍層將不可避免產生針孔,而針孔里的殘酸如果清洗不凈,也將引起變色。

     

    (3)變色與清洗方式及清洗水質有關,采用純水加噴淋,對鍍層變色有很大的抑制作用。

     

    (4)變色與光亮劑在鍍液中的含量有關。有時候為了追求鍍層外觀,最大限度地添加光亮劑,但適得其反,鍍層很容易變色,這可能是由于光亮劑較多夾雜在鍍層中,有機物的含量隨之增加而引起的。以芐叉丙酮為主光劑的工藝里,它在鍍液中的正常含量為0.4~0.6g/L,但如果將其含量提高到0.8~1g/L時,鍍層帶米黃色,放置一段時間之后,則出現“麻點”,因此,在生產中切忌過量添加光亮劑。

     

    (5)市場上出現了一些商品化錫專用“防變色劑”,其價格昂貴,且所有“防變色劑”有一個共性:脫水效果特別好。

     

    (6)雖然不能使鍍層長時間不“變色”,但只要工藝控制得當、流程安排合理,在一定的時間范圍內,可以做到讓其不變色。

     

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